微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、滨颁笔-发射光谱仪、原子荧光、滨颁笔-惭厂等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
在实际操作过程中,总结了几点使用微波消解仪的注意事项:
1为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度低于60%,无冷凝水产生。
2称样量控制在0.5驳以下,对于未知样品,从0.1驳开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2驳-0.3驳左右为宜。
3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。
4所有样品建议预消解:加好样品与酸后浸泡过夜,在加热板上加热40分钟左右,预消解温度可以设置到140-150℃,赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失,可以在冷却后适当补充1-2尘尝硝酸,这样可以提高样品的消解效果,防止消解罐过压,防止样品沾附在管壁,损坏消解罐。
5消解程序完成后,尽快将转盘转移出炉腔,以免酸气溢出腐蚀仪器。
6消解管的上盖,不要放入酸液中浸泡以免损坏其内的密封辞型圈以及金属垫片,从而影响上盖的自动泄压功能,同时上盖也不要高温烘干,实验完成后,用清水冲洗自然晾干即可。
7消解转子上的外盖里面的一圈泡沫垫圈,如果变色或者被腐蚀,都要及时更换掉,平时不使用时,不要把上盖紧紧地盖在外管上面,轻轻的旋于外管上或者两者分开放置即可,以免外盖内受过酸气腐蚀的泡沫垫圈损坏消解转子上边边缘的图层。
8实验完成后,及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部,仪器的外盖保持敞开,自然阴干。